微乳液火焰热解法中液体进料微量输送解决方案:彗诺HNPM微型齿轮泵
微乳液火焰热解法合成霍普卡莱特纳米粒子实验部分
通过火焰喷射热解工艺(FSP)从 8.57 M(ME-1)和 4.29 M(ME-2)的 Mn(NO3)2∙4H2O : Cu(NO3)2∙3H2O = 2:1 溶液中制备霍普钙石纳米粒子。该溶液溶于 5.70 克去壬水通过超声波分散在 281.24 克正庚烷和 69.06 克 MARLOPHEN NP 5(SASOL)的混合物中,ME-1 和 ME-2 的总金属浓度分别为 0.05 M 和 0.10 M。
微乳液以 2.5 毫升/分钟的速度通过商用喷嘴(NPS10,Tethis)注入,并由周围的辅助火焰点燃,以防止主火焰自熄。辅助火焰气体流量包括 1.50 毫升 CH4 和 3.00 毫升 O2(毫升表示标准状态下的气体流量,单位为升/分钟)。液体进料由微型环形齿轮泵(mzr-2905,HNPM)输送,并由 7.50 毫升的氧气分散,分散气体压降为 2.0 巴,由环绕液体进料毛细管的可移动环形间隙调节。所有气体流量均由热质量流量控制器(布琅轲锶特公司)控制。
在旋片泵(Vacuubrand RZ 9)的帮助下,合成颗粒被收集到无粘结剂玻璃纤维过滤器(GF/AWhatman)上。X 射线粉末衍射图样由 PANalytical X`Pert Pro 衍射仪在反射模式下使用 Ge-monochromated Cu Kα1 辐射收集。
使用 FullProf.2k (5.40 版)软件中的 Rietveld 方法对粉末衍射图样进行拟合、细化和分析,以计算重量分数和晶粒尺寸(FullProf 中的微观结构分析)。选择 LaB6 作为峰值曲线参考。Cu1.5Mn1.5O4 (PDF: 01-070-0262) 和 Mn3O4 (PDF:01-089-4837) 的参考数据取自 ICDD 数据库。样品在 150 °C 的动态真空中活化 12 小时后,用 Quantachrome NOVA 4000 在 -196 °C 下记录氮的物理吸附等温线。比表面积(SBET)是在 p/p0 = 0.05 - 0.20 的范围内采用多点 BET 法测定的。
X 射线粉末衍射图样由 PANalytical X`Pert Pro 衍射仪在反射模式下使用 Ge 单色 Cu Kα1 辐射采集。使用 FullProf.2k (5.40 版)软件中实施的 Rietveld 方法对粉末衍射图样进行拟合、细化和分析,以计算重量分数和晶粒尺寸(FullProf 中的微观结构分析)。选择 LaB6 作为峰值曲线参考。Cu1.5Mn1.5O4 (PDF: 01-070-0262) 和 Mn3O4 (PDF:01-089-4837) 的参考数据取自 ICDD 数据库。
样品在 150 °C 的动态真空中活化 12 小时后,用 Quantachrome NOVA 4000 在 -196 °C 下记录氮的物理吸附等温线。比表面积(SBET)是在 p/p0 = 0.05 - 0.20 的范围内采用多点 BET 法测定的。扫描电子显微照由 DSM-982 Gemini(蔡司)在 6 kV 下操作获得。在 20 °C 时测量了 ME-1 和 ME-2 的胶束尺寸。
使用粘度计测定微乳液的运动粘度,并通过使用比重计测定液体密度将其转换为动态粘度。
催化试验是在固定床管式反应器(din = 6 毫米)中进行的,该反应器配有两个红外传感器,可同时测定废气中 CO 和 CO2 的浓度。催化剂床层内部的温度被测量。在一个典型的装置中,100 毫克催化剂暴露在由 0.67 体积分数的 CO、66.00 体积分数的 N2 和 33.33 体积分数的 O2(70 毫升/分钟-1)组成的混合气体中,每个温度下至少 30 分钟。催化剂活化是在 3 L h-1 的 N2 气流中加热到 300 °C,10 分钟后切换到 O2(1 L h-1),再保持温度 50 分钟。使用配备质谱仪(NETZSCH QMS 403 Aëolos)的 NETZSCH STA 409Luxx 监测 H2O、CO 和 CO2 随温度变化的解吸情况,使用合成空气(100 mL min-1),以 10 K min-1 的速度从环境温度加热到 500 °C。